摘要
层间断裂韧性是表征复合材料抗层间分层扩展能力的主要指标，湿热环境是飞机复合材料结构面临的主要严酷环境，研究湿热环境下的层间断裂韧性在航空领域具有重要意义。通过不同湿热环境条件下的Ⅰ型和Ⅱ型层间断裂韧性实验，分析其微观结构，获取湿热环境对树脂基复合材料层间断裂韧性的影响规律和湿热环境对层间断裂韧性的影响机制。结果表明：湿热环境会对树脂基复合材料Ⅰ型和Ⅱ型层间断裂韧性产生截然相反的影响，随着温度上升，树脂基复合材料层压板Ⅰ型层间断裂韧性呈上升趋势，而Ⅱ型层间断裂韧性呈下降趋势；Ⅰ型分层时会出现大量纤维桥联现象，湿热环境下树脂发生软化，纤维桥联现象增多，导致Ⅰ型层间断裂韧性随温度升高而增大；湿热环境下随着温度的升高，树脂的剪切强度会逐渐降低，树脂与纤维的界面剪切强度也会逐渐降低，导致Ⅱ型层间断裂韧性随温度升高而降低。
优异的比强度、比刚度、抗疲劳特性和可设计性是复合材料的主要优点，因而在航空航天、轨道交通和汽车等领域得到广泛应用，特别是在航空领域，已成为军民用飞机的主要结构材料之
层间断裂韧性是表征复合材料抗层间分层扩展能力的主要指标，是复合材料分层扩展分析的重要输入参
本文通过不同湿热环境条件下的Ⅰ型和Ⅱ型层间断裂韧性实验研究湿热环境对树脂基复合材料Ⅰ型层间断裂韧性和Ⅱ型层间断裂韧性的影响规律，在此基础上采用扫描电镜SEM观测复合材料层压板分层区域的微观形貌，获取湿热环境下分层区域微观形貌与室温干态环境的差异，进而揭示出湿热环境对复合材料层间断裂韧性的影响机制。
按ASTM D5528推荐的试验件构型，本文加工T800级复合材料预浸料制造的复合材料0°单向层压板Ⅰ型层间断裂韧性试验件；按照HB 7403—1996推荐的试验件构型，加工T800级复合材料预浸料制造的复合材料0°单向层压板Ⅱ型层间断裂韧性试验件。具体试验件信息如
| 试验件类型 | 铺层 | 预浸料 | 名义厚度/mm | 长度/ mm | 宽度/ mm | 试验件数量/件 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Ⅰ型试验件 | ［0］24 | T800单向带 | 4 | 150 | 25 | 18 |
| Ⅱ型试验件 | ［0］16 | T800单向带 | 4 | 150 | 25 | 13 |
首先对需要进行湿热试验的试验件进行吸湿处理。吸湿处理按照ASTM D5229方法进行。吸湿前将伴随件进行称重，然后将试验件连同伴随件一同放入湿热试验箱（温度（70±3） ℃，相对湿度（RH）85%±5%）。在相距（7±0.5）天内的相继两个读数中，伴随件平均吸湿量的变化小于0.05%，则达到了有效的吸湿平衡。
Ⅰ型层间断裂韧性试验按照ASTM D5528“单向纤维增强聚合物基复合材料Ⅰ型层间断裂韧性标准试验方法”执
Ⅱ型层间断裂韧性试验按照HB 7403—1996“碳纤维复合材料层合板Ⅱ型层间断裂韧性试验方法”标准执行。试验前也需要在试验件侧面喷漆划线，作为观测分层长度的标记。试验夹具为三点弯曲夹具，分两次加载。初次加载：调整支座跨距2L为70 mm，有效裂纹长度a≥0.7L；以1~ 2 mm/min的恒定速率加载，直至裂纹扩展5 mm左右，停止加载，标记裂纹前沿位置，对试验件卸载。二次加载：调整支座跨距2L为100 mm，按有效裂纹长度a=0.5L安装试验件，以和初次加载相同的速率对试验件加载，连续记录试验件的载 荷—挠度曲线，当载荷下降时，停止试验。室温干态断裂韧性试验状态照片如
（a） Ⅰ型层间断裂韧性试验
（b） Ⅱ型层间断裂韧性试验
图1 室温干态断裂韧性试验状态照片
Fig.1 Photos of dry fracture toughness test at room temperature
进行高温湿热Ⅰ型层间断裂韧性试验和Ⅱ型层间断裂韧性试验时，试验件位于高温环境箱内，无法通过目视直接观测裂纹扩展。为了解决高温环境下的裂纹观测问题，将DIC设备与试验机连接，将DIC摄像头架设在环境箱外部，对准试验件预制分层区域进行观测，在试验过程中成功识别出分层裂纹尖端，观测裂纹扩展过程。采用DIC设备在高温环境箱外部观测试验件的分层扩展状态照片如
图2 采用DIC设备在高温环境箱外部观测试验件的分层扩展
Fig.2 The layered extension of the test piece observed outside the high-temperature environment chamber with DIC equipment
不同环境条件下Ⅰ型层间断裂韧性试验的单件试验结果如
| 环境条件 | 试验件编号 | 宽度/mm | 厚度/m | Ⅰ型层间断裂韧性/（J· |
|---|---|---|---|---|
| 23 ℃干态 | RTD-1 | 25.14 | 3.951 | 160 |
| RTD-2 | 25.12 | 3.905 | 187 | |
| RTD-3 | 25.14 | 3.906 | 177 | |
| RTD-4 | 25.13 | 3.980 | 167 | |
| RTD-5 | 25.13 | 3.944 | 182 | |
| 23 ℃湿态 | RTW-1 | 25.10 | 3.959 | 207 |
| RTW-2 | 25.10 | 3.967 | 204 | |
| RTW-3 | 25.10 | 3.956 | 211 | |
| 80 ℃湿态 | ETW80-1 | 25.09 | 3.930 | 261 |
| ETW80-2 | 25.09 | 3.922 | 255 | |
| ETW80-3 | 25.09 | 3.964 | 277 | |
| 100 ℃湿态 | ETW100-1 | 25.10 | 3.973 | 344 |
| ETW100-2 | 25.11 | 3.942 | 300 | |
| ETW100-3 | 25.11 | 3.959 | 303 | |
| 120 ℃湿态 | ETW120-1 | 25.12 | 3.944 | 386 |
| ETW120-2 | 25.09 | 3.972 | 404 | |
| ETW120-3 | 25.10 | 3.983 | 413 | |
| 130 ℃湿态 | ETW130-1 | 25.10 | 3.812 | 402 |
| ETW130-2 | 25.11 | 4.064 | 391 | |
| ETW130-3 | 25.11 | 3.976 | 414 |
| 环境条件 | 试验件编号 | 宽度/mm | 厚度/mm | 临界载荷/kN | 变形量/mm | Ⅱ型层间断裂韧性/（J· |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 23 ℃干态 | DBK-RTD-1 | 25.13 | 3.921 | 2.101 | 3.115 | 2 467 |
| DBK-RTD-2 | 25.15 | 3.918 | 2.114 | 3.101 | 2 469 | |
| 23 ℃湿态 | DBK-RTW-1 | 25.15 | 3.911 | 2.000 | 3.130 | 2 359 |
| DBK-RTW-2 | 25.14 | 3.915 | 2.014 | 3.079 | 2 337 | |
| 80 ℃湿态 | DBK-80-3 | 25.15 | 3.936 | 1.710 | 2.769 | 1 783 |
| DBK-80-4 | 25.15 | 3.901 | 1.708 | 2.743 | 1 765 | |
| DBK-80-5 | 25.15 | 3.941 | 1.738 | 2.798 | 1 832 | |
| 120 ℃湿态 | DBK-120-6 | 25.17 | 3.933 | 1.487 | 2.524 | 1 413 |
| DBK-120-7 | 25.15 | 3.948 | 1.437 | 2.446 | 1 324 | |
| DBK-120-8 | 25.15 | 3.908 | 1.441 | 2.516 | 1 365 | |
| 130 ℃湿态 | DBK-130-9 | 25.14 | 3.955 | 1.438 | 2.391 | 1 295 |
| DBK-130-10 | 25.14 | 3.933 | 1.368 | 2.378 | 1 226 | |
| DBK-130-11 | 25.13 | 3.930 | 1.393 | 2.385 | 1 253 |
不同环境条件下Ⅰ型层间断裂韧性GⅠC的柱状图如
图3 不同环境条件下的Ⅰ型层间断裂韧性的柱状图
Fig.3 Columnar graphs of type Ⅰ interlayer fracture toughness under different environmental conditions
不同环境条件下Ⅱ型层间断裂韧性GⅡC的柱状图如
图4 不同环境条件下的Ⅱ型层间断裂韧性的柱状图
Fig.4 Histogram of type Ⅱ interlayer fracture toughness under different environmental conditions
进一步研究湿态条件下温度对Ⅰ型层间断裂韧性和Ⅱ型层间断裂韧性的影响趋势如
（a） Ⅰ型层间断裂韧性
（b） Ⅱ型层间断裂韧性
图5 层间断裂韧性与湿态温度的关系曲线
Fig.5 Relation curve between interlayer fracture toughness and wet state temperature
采用扫描电镜（SEM）对不同环境条件下完成试验的Ⅰ型层间断裂韧性试验件进行微观结构形貌观测。分层区的微观形貌如
（a） Ⅰ型分层界面（放大500倍）
（b） Ⅰ型分层界面（放大2 000倍）
图6 Ⅰ型分层界面SEM图片
Fig.6 SEM image of type Ⅰ layered interface
对比不同环境下的微结构（如
（a） 室温干态
（b） 室温湿态
（c） 80 ℃湿态
（d） 100 ℃湿态
（e） 120 ℃湿态
（f） 135 ℃湿态
图7 不同环境条件下的Ⅰ型分层界面SEM图片
Fig.7 SEM images of type Ⅰ layered interface under different environmental conditions
采用扫描电镜对不同环境条件下试验后的Ⅱ型层间断裂韧性试验件进行微观结构形貌观测，如
图8 Ⅱ型层间断裂试验件分层面的SEM图片
Fig.8 SEM image of layered surface of type Ⅱ interlayer fracture test piece
对树脂脱落区域进行SEM观测，可以直接看到纤维，而对树脂保留区域进行SEM观测无法看到纤维，因为层间的树脂覆盖在纤维之上。进一步放大倍数观测（如
（a） 分层区域局部图像（14.2 mm）
（b） 分层区域局部图像（14.3 mm）
图9 分层区域局部的SEM图片
Fig.9 SEM images of local layers
不同环境条件下的Ⅱ型层间断裂试验件分层面树脂脱落区域的SEM图片如
（a） 室温干态
（b） 80 ℃湿态
（c） 120 ℃湿态
（d） 130 ℃湿态
图10 不同环境条件下的Ⅱ型层间断裂试验件分层面树脂脱落区域SEM图片
Fig.10 SEM images of resin shedding area of type Ⅱ interlayer fracture test under different environmental conditions
从
不同环境条件下的Ⅱ型层间断裂试验件分层面树脂保留区域的SEM图片如
（a） 室温干态
（b） 80 ℃湿态
（c） 120 ℃湿态
（d） 130 ℃湿态
图11 不同环境条件下的Ⅱ型层间断裂试验件分层面树脂保留区域SEM图片
Fig.11 SEM images of resin retention area of layer Ⅱ interlayer fracture test pieces under different environmental conditions
已有试验结果表明，湿热环境下，随着温度的升高，树脂的剪切强度会不断降低，树脂与纤维的界面剪切强度也会不断降
1） 湿热环境对树脂基复合材料的Ⅰ型和Ⅱ型层间断裂韧性影响截然相反。随着温度升高，单向层压板的Ⅰ型层间断裂韧性逐渐增加，而Ⅱ型层间断裂韧性则逐渐减少。
2） 湿热环境下Ⅰ型层间断裂韧性和Ⅱ型层间断裂韧性之所以呈现出截然相反的演化规律，是由于微观损伤模式与机制不同导致的。
3） Ⅰ型分层时会发生大量纤维桥联现象，Ⅰ型分层扩展的过程就是克服纤维桥联的过程，湿热环境下树脂发生软化，纤维桥联现象增多，导致Ⅰ型分层阻抗增加，从而使Ⅰ型层间断裂韧性随温度升高而增大。
4） 无论哪种环境条件，对于Ⅱ型层间断裂试验件，在其分层区域均未观测到纤维桥联现象，而是观测到由于层间剪切所导致的树脂近似45°剪切破坏及纤维与树脂面之间界面的破坏。
5） Ⅱ型层间断裂试验过程中，位于分层区域的中面层间树脂会发生滑移剪切破坏，这种破坏既发生在下层间树脂与上下相邻纤维的界面上，也发生在层间树脂上，纤维—层间树脂的界面剪切破坏和层间树脂本身的剪切破坏是Ⅱ型层间断裂韧性试验过程中发生在分层区域的主要破坏模式。对于树脂基复合材料，湿热环境下，随着温度的升高树脂的剪切强度不断降低，树脂与纤维的界面剪切强度也会不断降低，从而导致树脂基复合材料的Ⅱ型层间断裂韧性随温度的升高而不断降低。
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